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氣相色譜儀操作規程解釋

更新時(shí)間:2021-10-22   點(diǎn)擊次數:2546次
  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現操作筒單的特點(diǎn),達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。
 
  加熱
 
  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同,對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
 
  過(guò)溫定位法
 
  將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
 
  分步遞進(jìn)定位法
 
  將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮,當溫度基本穩定時(shí),再同向轉動(dòng)溫控旋鈕,開(kāi)始繼續升溫,如此遞進(jìn)調節、直至恒
 
  溫在工作溫度上。
 
  調池平衡
 
  調池平衡,實(shí)際是調熱導電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,講調節技巧,其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言:
 
  *步、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置
 
  第二步、自衰減至l6倍左右.觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況
 
  第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處
 
  第四步、退回衰減,觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況
 
  第五步、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
 
  點(diǎn)火
 
  氫焰氣相色譜儀、開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧:
 
  加大氫氣流量法
 
  先加大氫氣流量國,點(diǎn)著(zhù)火后,再緩慢調回工作狀況,此法通用。
 
  減少尾吹氣流量法
 
  先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再調回工作狀況,此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
 
  氣比的調節
 
  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10,但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢? 本人認為各氣旌以良好匹配,目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同,還不致于容易熄火。本著(zhù)上述原則氣比應按下法調節:
 
  氮氣流量的調節
 
  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素,調節氮氣流量時(shí)。要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
 
  氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗,先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量,在調節空氣流量時(shí),要觀(guān)察基流的改變情況,只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止,zui后,再將氫氣流量上調少許。
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